制备色谱柱(色谱柱最大进样量)
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2024-07-12
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1. 制备色谱柱,色谱柱最大进样量?
色谱柱的最大进样量取决于柱的尺寸、填充物和流动相等因素。一般而言,色谱柱的最大进样量是指能够保证色谱分离效果的最大样品量。
原因是当样品进入色谱柱时,它会与填充物相互作用,并根据各自的特性以不同速率通过柱。如果样品量过大,填充物的表面积可能不足以与样品分子进行充分的相互作用,从而导致分离效果降低。此外,过大的样品量还可能导致流动相的压力增加,影响柱的稳定性和寿命。
因此,在进行色谱分析时,为了保证良好的分离效果,应根据柱的尺寸和填充物的特性确定最适合的样品量。一般而言,色谱柱的最大进样量可通过试验和优化来确定,以确保在保证分离效果的同时最大化样品量。
具体操作步骤如下:
1. 根据色谱柱的尺寸和填充物的特性,参考相关文献或厂家提供的建议,确定柱的最大进样量范围。
2. 根据样品的特性和分析要求,选择合适的进样方法,如气相色谱中的气相进样、液相色谱中的液相进样等。
3. 首先进行小样品量的试验,逐渐增加进样量,观察分离效果的变化。
4. 根据试验结果,确定最大进样量,即保证分离效果的同时样品量最大化的进样量。
需要注意的是,不同类型的色谱柱和分析方法可能具有不同的最大进样量要求,因此在进行色谱分析时应仔细选择和优化进样量,以获得准确可靠的分析结果。
2. 色谱柱分离原理?
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。说的形象点,就像许多人在一条跑道,总有跑的快慢之分,快的就先出来,慢的就后到。
3. 色谱柱子谁发明的?
色谱柱是由英国化学家Martin Polanyi于1941年发明的。他利用管状物质分离混合物中的化合物,从而开创了色谱技术的发展。随着时间的推移,色谱柱的设计和材料有了很大的改进,现在已经成为科学研究和化学分析中不可或缺的工具。
4. hplc的结构主要有哪几部分?
hplc主要部件可分为以下几点:
“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。
其主要作用:
1、高压输液泵
功能
驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统;
性能要求
流量稳定(±1),耐高压(30~60Mpa),耐各种流动相:例如:有机溶剂、水和缓冲液;
种类
往复泵和隔膜泵。
2、色谱柱
功能
分离样品中的各个物质;
尺寸
10~30cm长,2~5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱;
填料粒度
5 ~10μm ,高效微粒固定相;
3、进样器
功能
将待分析样品引入色谱系统;
种类
①注射器,10Mpa以下,1~10μm微量注射器进样
②停流进样
③阀进样,常用、较理想、体积可变,可固定
④自动进样器,有利于重复操作,实现自动化
4、检测器
功能
将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号;
分类
①示差折光化学检测器
②紫外吸收检测器
③紫外-可见分光光度检测器
④二极管阵列紫外检测器
⑤荧光检测器
⑥电化学检测器
5、馏分收集器
功能
如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析,而是为了做其它波谱鉴定,或获取少量试验样品的小型制备,馏分收集是必要的;
方法
①手工,少数几个馏分,手续麻烦,易出差错。
②馏分收集器收集,比较理想,微机控制操作准确。
6、 数据
获取与处理功能
把检测器检测到的信号显示出来
5. 依利特液相色谱柱安装方法?
色谱柱的安装: a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
二、依利特液相色谱柱的使用:
6. 已知一物质的保留时间和半峰宽?
根据色谱柱的柱效计算公式,需要知道保留时间和半峰宽。保留时间是物质在色谱柱中停留的时间,而半峰宽是色谱峰宽的一半。柱效(N)可以用以下公式表示:N = 5.54 * (tR/W1/2)2。其中,tR是保留时间(以秒为单位),W1/2是半峰宽(以秒为单位)。因此,知道了这些参数,就可以计算出色谱柱的柱效了。
7. 如何更换气相色谱柱?
1.关载气;
2.把柱室降至室温;
3.把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母;
4.整体取出色谱柱;
5.把色谱柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈
6.把色谱柱两头堵死;
7.把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上好;
8.为防止色谱柱在安装时断裂,应把色谱柱两端放得稍长一些;
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1. 制备色谱柱,色谱柱最大进样量?
色谱柱的最大进样量取决于柱的尺寸、填充物和流动相等因素。一般而言,色谱柱的最大进样量是指能够保证色谱分离效果的最大样品量。
原因是当样品进入色谱柱时,它会与填充物相互作用,并根据各自的特性以不同速率通过柱。如果样品量过大,填充物的表面积可能不足以与样品分子进行充分的相互作用,从而导致分离效果降低。此外,过大的样品量还可能导致流动相的压力增加,影响柱的稳定性和寿命。
因此,在进行色谱分析时,为了保证良好的分离效果,应根据柱的尺寸和填充物的特性确定最适合的样品量。一般而言,色谱柱的最大进样量可通过试验和优化来确定,以确保在保证分离效果的同时最大化样品量。
具体操作步骤如下:
1. 根据色谱柱的尺寸和填充物的特性,参考相关文献或厂家提供的建议,确定柱的最大进样量范围。
2. 根据样品的特性和分析要求,选择合适的进样方法,如气相色谱中的气相进样、液相色谱中的液相进样等。
3. 首先进行小样品量的试验,逐渐增加进样量,观察分离效果的变化。
4. 根据试验结果,确定最大进样量,即保证分离效果的同时样品量最大化的进样量。
需要注意的是,不同类型的色谱柱和分析方法可能具有不同的最大进样量要求,因此在进行色谱分析时应仔细选择和优化进样量,以获得准确可靠的分析结果。
2. 色谱柱分离原理?
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。说的形象点,就像许多人在一条跑道,总有跑的快慢之分,快的就先出来,慢的就后到。
3. 色谱柱子谁发明的?
色谱柱是由英国化学家Martin Polanyi于1941年发明的。他利用管状物质分离混合物中的化合物,从而开创了色谱技术的发展。随着时间的推移,色谱柱的设计和材料有了很大的改进,现在已经成为科学研究和化学分析中不可或缺的工具。
4. hplc的结构主要有哪几部分?
hplc主要部件可分为以下几点:
“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。
其主要作用:
1、高压输液泵
功能
驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统;
性能要求
流量稳定(±1),耐高压(30~60Mpa),耐各种流动相:例如:有机溶剂、水和缓冲液;
种类
往复泵和隔膜泵。
2、色谱柱
功能
分离样品中的各个物质;
尺寸
10~30cm长,2~5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱;
填料粒度
5 ~10μm ,高效微粒固定相;
3、进样器
功能
将待分析样品引入色谱系统;
种类
①注射器,10Mpa以下,1~10μm微量注射器进样
②停流进样
③阀进样,常用、较理想、体积可变,可固定
④自动进样器,有利于重复操作,实现自动化
4、检测器
功能
将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号;
分类
①示差折光化学检测器
②紫外吸收检测器
③紫外-可见分光光度检测器
④二极管阵列紫外检测器
⑤荧光检测器
⑥电化学检测器
5、馏分收集器
功能
如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析,而是为了做其它波谱鉴定,或获取少量试验样品的小型制备,馏分收集是必要的;
方法
①手工,少数几个馏分,手续麻烦,易出差错。
②馏分收集器收集,比较理想,微机控制操作准确。
6、 数据
获取与处理功能
把检测器检测到的信号显示出来
5. 依利特液相色谱柱安装方法?
色谱柱的安装:a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
二、依利特液相色谱柱的使用:
6. 已知一物质的保留时间和半峰宽?
根据色谱柱的柱效计算公式,需要知道保留时间和半峰宽。保留时间是物质在色谱柱中停留的时间,而半峰宽是色谱峰宽的一半。柱效(N)可以用以下公式表示:N = 5.54 * (tR/W1/2)2。其中,tR是保留时间(以秒为单位),W1/2是半峰宽(以秒为单位)。因此,知道了这些参数,就可以计算出色谱柱的柱效了。
7. 如何更换气相色谱柱?
1.关载气;
2.把柱室降至室温;
3.把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母;
4.整体取出色谱柱;
5.把色谱柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈
6.把色谱柱两头堵死;
7.把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上好;
8.为防止色谱柱在安装时断裂,应把色谱柱两端放得稍长一些;
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